1、用精度0.1g天平稱量氫氧化鈉固體，用新鮮純水配制成一定體積的溶液，濃度約為0.01mol/L。用精度0.1mg天平準確稱量鄰苯二甲酸氫鉀，對氫氧化鈉溶液進行濃度標定。得到準確的濃度C0後，計算等摩爾量的分析純乙酸乙酯體積V。
2、用乳膠管連接恒溫水浴，開啟恒溫水浴，設定溫度。
3、用大肚移液管準確量取50.00mL氫氧化鈉溶液置於反應器中，磁力攪拌器緩慢攪拌，溫度恒定後，測定電導率κ0。
4、計算出所需乙酸乙酯的用量，用量程為10~100μL的移液器量取。
5、磁力攪拌器速度開到最大，取下橡膠塞加入乙酸乙酯，同時計時，然後塞上橡膠塞。
6、持續快速攪拌約1min後，將攪拌速度減慢，保持慢速均勻攪拌。然後依次記錄2，4，6，8，10，12，15，20，15，20，25，30，35，40min時刻的電導率κt。
7、清洗實驗用品，用Origin軟件處理實驗數據。
