1、組裝好設備，按自下往上，從左向右的順序進行組裝。先放鐵架臺→放酒精燈→安裝試管→安裝導管→放入水槽。
2、氣密性檢驗（熱脹冷縮法或微熱法），組裝好設備，要構成密閉系統，導管一端放入燒杯液面以下，試管塞要塞緊，然後用手捂住試管，觀察燒杯中試管口處有氣泡冒出，松開手，水會倒流到導管末端，形成一段水柱，說明氣密性良好。
3、放入藥品，用藥匙從藥瓶中取出氯酸鉀固體粉末，並緩慢伸入試管，將樣品放入試管底部，且藥品要均勻鋪設在試管底部，在試管口附近放一蓬松的棉花，再塞緊試管塞。
4、加熱，點燃酒精燈，在試管的底部和中部之間來回加熱4~5次進行預熱，然後再用外焰集中對固體進行加熱。
5、收集氣體，待導管口的氣泡連續、均勻冒出時，將導管口伸入盛滿水的集氣瓶中，當看到有氣泡從集氣瓶口外沿冒出，證明收集滿，在水中用毛玻璃片蓋住集氣瓶口，並移出水面。正放在桌面上。
